红外法分析聚合物产生误差的原因

本文将以用傅立叶变换红外光谱仪测定乙丙无规共聚物中乙烯含量的方法举例，分析红外发分析聚合物误差的产生原因。

由于高聚物聚集态结构的复杂性，同一高聚物材料内有晶区和非晶区、取向和非取向部分的排列问题，特别是无规聚丙烯，排列问题更加复杂。因此，高聚物结构的不均匀性是绝对的，是造成测试误差的主要原因。

聚合物红外光谱仪分析中非常关键的一步是样品的制备，红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法，所以制取样品是关键操作，控制融化温度185℃，预热2min，热压2min，压力到10MPa，然后卸压，目的是减少样品内分子的取向对亚甲基排列的影响。因乙丙无规共聚物在软化点或熔点温度附近氧化及降解发生不明显，所以采用热压法。热压成膜的温度选在样品软化点或熔点附近，通常在熔点以下加压的效果较好，热压的温度及加压的时间以不引起样品的热分解为界限，凭观察所得薄膜的外观及测量薄膜的厚度即可知道热压过程的条件是否合适，如热压共聚物薄膜的颜色变黄、变深或有气泡，说明温度过高或热压时间过长。

聚丙烯工艺生产的特点是单体在催化剂的作用下发生聚合反应生成粉料状产物，工艺通过调节各项参数控制粉料熔融指数最终生产合格的产品。首先聚丙烯粉料是不同粒度的混合物，并且粉料粒径分布不同，即分子量分布宽窄存在差异，粒度的大小由催化剂的性能以及聚合过程的参数和工况决定，所以样品结构的复杂性和不均匀性是绝对的，因此在样品的不同区域，样品的结构肯定不同，该法不适合测试无规共聚物粉料样品中的乙烯含量。

分析中要保证近红外分光光度计仪器的状态正常，建议每班进行光学光路校正，同时在样品分析前要采集空气背景，最好不使用固定的空气背景。在出具分析数据前检查样品和标样的匹配程度要大于9%，否则影响结果的准确度。

总体来说，虽然用红外光谱仪测量高聚物有一定的误差，但是总体来说是一种简单、快速准确的测定方法，也适宜于大批量的快速测定。