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大豆油提取后的残留固体分析

 

称取3g固体聚合产物,用滤纸包好,放入到索式提取器中,再加入l00ml二氯甲烷作溶剂,在60℃下提取24h,将提取后的固体在60℃真空干燥24h,恒重后称量。液体减压蒸发除去溶剂,装入小试管中,密封,将索式提取后的固体聚合物和减压蒸馏后的液体用红外光谱仪进行红外光谱分析。液体用毛细管滴在溴化钾铊片上,进行红外测试,固体以质量比为1:100的比例与溴化钾研磨,混合均匀后压片,进行红外光谱分析。

聚合物固体的红外光谱图如下图所示:

大豆油提取后的残留固体分析

对图谱进行分析,可以得出如下结论:

  1. 3200~2800cm区域,在3010cm左右大豆油结构中烯的-C-H伸缩振动峰明显消失,说明在此聚合物结构中基本上不存在双键结构,也就是说双键已经参与反应。
  2. 2500~2000cm区域:在2250cml处的吸收峰为一C三N一三键的伸缩振动,它是鉴定一C三N一三键最有效的吸收峰,此处峰形很明显,吸收很强,说明该聚合物中一C三N-三键含量较高,也进一步证实了丙烯腈参与了聚合反应。
  3. 1850~1700cm区域:1742cm左右较强的吸收峰为大豆油结构中甘油三酸酯的一C--O伸缩振动。
  4. 1700~1500cm区域:1627cm处较弱的吸收峰为二环戊二烯的-C=C-碳骨架伸缩振动。

综合上述的结论

红外光谱四个区间中吸收峰的归属分析,索式提取后的聚合物固体中既有大豆油中酯的羰基结构,有含有丙烯腈的一C三N一三键结构结果表明:该聚合物为丙烯腈、二环戊二烯和大豆油的共聚物。

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文章标签:傅立叶变换近红外光谱仪应用大豆油检测 评论收藏分享

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